【新品發布】月旭苯硼酸小柱，利巴韋林檢測更靈敏

Welchrom^® PBA苯硼酸小柱是月旭公司推出的前處理專(zhuan) 用柱係列之一，一種新型的固相萃取吸附劑，可高效淨化利巴韋林樣品。在食品領域有著重要的作用，主要用於(yu) 檢測動物源食品中利巴韋林殘留量，提高分析靈敏度、穩定性和精密度。

Welchrom^® PBA苯硼酸小柱含有苯硼酸官能團，硼酸鹽基團對含有順式二醇結構的化合物有很強的親(qin) 合作用，能夠通過可逆的共價(jia) 鍵作用保留分析物。這種非常強的共價(jia) 保留機理產(chan) 生了很高的選擇性和淨化效率。對於(yu) 包含順式二醇基團的化合物例如兒(er) 茶酚、核酸、小分子量蛋白和糖類等具有很強的特異性。

● 操作簡便，回收率穩定。

● 特異性強（兒(er) 茶酚、核酸、小分子量蛋白和糖類）。

● 樣品淨化wan全，對儀(yi) 器汙染小。

稱取約5g(精確至0.01g)試樣，置於(yu) 50mL具旋蓋的聚丙烯離心管中，添加100μL內(nei) 標標準工作溶液加人12mL三氯yi酸溶液和2.5mL乙腈，振蕩混3.0min後在超聲波發生器中超聲10min，於(yu) 15 000r/min離心5min，取出上清液，再加入10mL三氯yi酸溶液重複提取一次，離心後合並上清液定容至 25mL的容量瓶中。

準確移取5mL以上提取液，加人1.0mL乙酸銨溶液混勻，再加入100μL酸性磷酸酶，加蓋後渦旋1 min，於(yu) 恒溫烘箱中37℃培養(yang) 2h。取出後冷卻至室溫，用氨水調pH至8.5(士0.1)，混勻，4000 r/min離心5min，取上清液備用。

活化：用3mL乙睛，3mL乙腈-1%甲酸，3mL乙酸銨緩衝(chong) 溶液活化，並保持柱體(ti) 濕潤。

上樣：上清液過柱。

淋洗：控製上樣流速小於(yu) 3mL/min；依次用5mL含有10%乙腈-乙酸銨緩衝(chong) 溶液和2.0mL 5%氨水甲醇淋洗，然後真空抽幹5min。

洗脫：以4.0mL洗脫溶液洗脫至10mL玻璃管中，在45℃用氮氣濃縮儀(yi) 吹幹。準確加入1.0mL甲醇溶液溶解殘渣，過0.22μm濾膜，供液相色譜-質譜/質譜儀(yi) 測定。

色譜柱：Ultimate^® UHPLC HILIC Amphion II；100mm×2.1mm，1.8μm。

柱溫：30℃；

進樣量：2µL；

流速：0.2mL/min；

流動相：A: 5mmol/L乙酸銨溶液（含0.2%甲酸）；B: 乙腈；

梯度洗脫程序：見表1。

離子源：電噴霧離子源；

掃描方式：正離子掃描；

檢測方式：多反應監測（MRM）模式；

電離電壓：3.0KV；

源溫：120℃；

霧化溫度：350℃；

錐孔氣流速：50L/h；

霧化氣流速：700L/h

藥物定性、定量離子對及錐孔電壓、碰撞能量見表2

液質儀(yi) 器型號：AB Sciex TRIPLE QUAD 4500