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【新品發布】色譜法檢測果醬中對羥基苯甲酸酯類防腐劑樣品預處理方法包

更新時間:2023-05-31 點擊次數:996

對羥基苯甲酸酯類作為(wei) 食品防腐劑被廣泛應用在各類食品中,是國ji上公ren的安全、高效、廣譜防腐劑,對黴菌、酵母、細菌有抗菌作用,因此被廣泛應用於(yu) 食品的防腐。但大量攝入對羥基苯甲酸酯類會(hui) 危害人體(ti) 健康,因此一直是國家食品安全檢測抽查的重點項目。

根據《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》 (GB 2760-2014)的規定,果醬中對羥基苯甲酸酯類及其鈉鹽最大使用量為(wei) 0.25g/kg(以等當量的對羥基苯甲酸計)。

 

果醬的檢測難度:

果醬是把各種水果、糖及酸度調節劑等食品添加劑混合後,用超過100℃溫度熬製而成的凝膠物質,含有大量的糖、天然果酸、維生素和植物色素,其中一些難揮發性成分對氣相色譜的進樣口及色譜柱有一定的汙染和堵塞效應,而另一些植物天然色素會(hui) 明顯造成氣相色譜大量的雜質峰幹擾,從(cong) 而導致對羥基苯甲酸酯類防腐劑的回收率偏低和測定結果的不穩定。

傳(chuan) 統樣品預處理方法的不足:

現行的《食品安全國家標準 食品中對羥基苯甲酸酯類的測定》(GB 5009.31-2016)中,針對氣相色譜法檢測的樣品預處理技術主要是多次液液萃取+液液洗滌的技術。

● 操作繁瑣、檢測耗時長、有機溶劑消耗量大(其中包括消耗大量的易製du化學試劑);

● 回收率較低、穩定性差;

● 淨化效果不佳,往往存在幹擾檢測的雜質成分。

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本方法包主要的優(you) 勢:

月旭科技針對果醬基質,新開發出了果醬中對羥基苯甲酸酯類防腐劑色譜檢測樣品預處理專(zhuan) 用方法包,本方法包所采用的SPE吸附提取+QuEChERS淨化的方法。

 可實現高效、穩定可靠地從(cong) 各種果醬中提取、分離和淨化4種對羥基苯甲酸酯類(對羥基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯)防腐劑;

 消耗的有機溶劑僅(jin) 為(wei) 國家標準的60%不到,不使用任何易製du化學試劑;

 在保證4種對羥基苯甲酸酯類防腐劑同時80%以上回收率,及小於(yu) 5%重複性RSD的前提下,實現良好的淨化效果,大幅度減少對色譜柱及色譜管路汙染、甚至堵塞情況,可以很好地保護色譜係統。

產(chan) 品組成

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                                                               01 樣品稀釋液

將果醬試樣溶解稀釋為(wei) 試樣溶液。

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                                                              02 提取專(zhuan) 用SPE柱

吸附果醬試樣溶液中的對羥基苯甲酸類防腐劑。

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                                                               03 SPE過濾管

過濾果醬試樣溶液中的不溶性雜質。

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                                                           04 SPE淋洗液

將被SPE柱共吸附的雜質淋洗去除。

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                                                               05 QuEChERS淨化管

進一步進行QuEChERS淨化除雜的操作。

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                                                                   06 QuEChERS淨化提取液

在QuEChERS淨化中溶解提取

對羥基苯甲酸類防腐劑。

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                                                                07 脫色劑

吸附共萃取的植物色素。

 

主要操作流程:

1)果醬試樣溶液的製備:

精確稱取5g果醬試樣,使用“樣品稀釋液”充分溶解。

2)SPE分離提取:

使用“提取專(zhuan) 用SPE柱”和 “SPE淋洗液”進行SPE操作,從(cong) 果醬試樣溶液中分離提取對羥基苯甲酸類防腐劑,然後甲醇洗脫收集。

3)QuEChERS淨化:

將洗脫液轉移到“QuEChERS淨化管”中,使用“萃取液”, 震蕩後加入脫色劑淨化, 進一步淨化去除植物色素等雜質,最後旋蒸蒸幹。

4)殘留物用乙醇複溶,過濾後進行色譜檢測。

方法包與(yu) 國標預處理技術對比

 

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• 回收率高,穩定性好

 

用本方法包對加標的果醬進行預處理後,色譜法測得的對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯jia酸yi酯、對羥基苯甲酸丙酯和對羥基苯甲酸丁酯的回收率一般在80%~105%之間,四種對羥基苯甲酸酯類各自氣相色譜檢測結果的重複性(RSD)<5%。

 

• 淨化效果好

1)方法包和國標方法預處理後的空白樣品氣相色譜圖對比:

 

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   2)經方法包預處理的加標樣品氣相色譜圖:

 

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    3)4種對羥基苯甲酸酯類標準氣相色譜圖

 

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產(chan) 品貨號:

 

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