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幹貨分享:示差檢測器疑難問題排查

更新時間:2023-08-08 點擊次數:4188

示差檢測器(RID)是我們(men) 常用的通用型檢測器,在以前的文章中,我們(men) 講述了示差檢測器的原理及注意事項:

盤點那些年我們(men) 用過的檢測器(二)

細說示差檢測器

今天小編再和小夥(huo) 伴們(men) 分享一下示差檢測器使用中需要特別注意的事項和可能會(hui) 遇到的疑難問題排查,話不多說,上幹貨,快拿出你的小本本記錄重點吧。


01

 衝(chong) 洗平衡問題

使用前用流動相衝(chong) 洗參比池,RID需要較長時間來衝(chong) 洗參比池。衝(chong) 洗至基線比較穩定,關(guan) 閉衝(chong) 洗閥,儀(yi) 器會(hui) 變成就緒的狀態,即可正常進樣。

02

 柱溫問題

RID對溫度非常敏感,RID的設置溫度至少要比室溫高5攝氏度,建議高10攝氏度,否則溫度不穩定可能會(hui) 影響基線的變化。

03

氣泡問題

RID的原理決(jue) 定了通過樣品池的氣泡會(hui) 明顯的影響基線。

04

RID一直未就緒可能的原因

a)參比池沒有wan全平衡,衝(chong) 洗參比池。

b)流動相中有氣泡。

c)二極管平衡值超過設置範圍,調節二極管光學平衡。

05

確保測試的穩定性

溶劑的折射率會(hui) 因溫度、溶解的空氣量、壓力等情況的不同而產(chan) 生明顯變化。這些變化將作為(wei) 折射率檢測器的信號變化(基線的漂移、波動、噪音)而檢測出來。

為(wei) 了確保穩定的分析,用以下方法來保持溶劑的狀態固定不變非常重要。

a)在室溫波動較小的環境中操作。

b)將流動相脫氣,減少溶劑中溶解氣體(ti) 的量。

c)增大檢測器出口一側(ce) 的配管內(nei) 徑,減少背壓。

d)對可能發生經時變化的溶劑(如THF等),需使用含穩定劑的溶劑。

e)測試實驗室環境須無震動,無陽光直射,無空調風直吹。

06

使用後的注意事項

RID最易發生的故障是流通池汙染堵塞。使用濃度較高的樣品分析時,要充分清洗流通池,以免樣品在流通池中殘留。

如果在流動相中使用緩衝(chong) 溶液,分析結束後,反複衝(chong) 洗,以水置換掉樣品流路和參比流路。緩衝(chong) 溶液幹燥後會(hui) 產(chan) 生結晶,造成流通池信號問題和流路堵塞。另外,結晶會(hui) 造成電磁閥密封圈受損,產(chan) 生故障。

07

基線異常原因及排查方法

如下表所示,小編整理了RID檢測器基線異常原因及排查方法一覽表。


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