示差檢測器(RID)是我們(men) 常用的通用型檢測器,在以前的文章中,我們(men) 講述了示差檢測器的原理及注意事項:
盤點那些年我們(men) 用過的檢測器(二)
細說示差檢測器
今天小編再和小夥(huo) 伴們(men) 分享一下示差檢測器使用中需要特別注意的事項和可能會(hui) 遇到的疑難問題排查,話不多說,上幹貨,快拿出你的小本本記錄重點吧。
使用前用流動相衝(chong) 洗參比池,RID需要較長時間來衝(chong) 洗參比池。衝(chong) 洗至基線比較穩定,關(guan) 閉衝(chong) 洗閥,儀(yi) 器會(hui) 變成就緒的狀態,即可正常進樣。
RID對溫度非常敏感,RID的設置溫度至少要比室溫高5攝氏度,建議高10攝氏度,否則溫度不穩定可能會(hui) 影響基線的變化。
RID的原理決(jue) 定了通過樣品池的氣泡會(hui) 明顯的影響基線。
a)參比池沒有wan全平衡,衝(chong) 洗參比池。
b)流動相中有氣泡。
c)二極管平衡值超過設置範圍,調節二極管光學平衡。
溶劑的折射率會(hui) 因溫度、溶解的空氣量、壓力等情況的不同而產(chan) 生明顯變化。這些變化將作為(wei) 折射率檢測器的信號變化(基線的漂移、波動、噪音)而檢測出來。
為(wei) 了確保穩定的分析,用以下方法來保持溶劑的狀態固定不變非常重要。
a)在室溫波動較小的環境中操作。
b)將流動相脫氣,減少溶劑中溶解氣體(ti) 的量。
c)增大檢測器出口一側(ce) 的配管內(nei) 徑,減少背壓。
d)對可能發生經時變化的溶劑(如THF等),需使用含穩定劑的溶劑。
e)測試實驗室環境須無震動,無陽光直射,無空調風直吹。
RID最易發生的故障是流通池汙染和堵塞。使用濃度較高的樣品分析時,要充分清洗流通池,以免樣品在流通池中殘留。
如果在流動相中使用緩衝(chong) 溶液,分析結束後,反複衝(chong) 洗,以水置換掉樣品流路和參比流路。緩衝(chong) 溶液幹燥後會(hui) 產(chan) 生結晶,造成流通池信號問題和流路堵塞。另外,結晶會(hui) 造成電磁閥密封圈受損,產(chan) 生故障。
如下表所示,小編整理了RID檢測器基線異常原因及排查方法一覽表。
