峰前沿3大影響，4招幫你解決！

在日常的液相色譜分析過程中，前沿峰也是我們(men) 經常遇到的色譜峰異常問題。前沿較後沿平緩的不對稱的峰叫前沿峰。

在液相色譜中，拖尾因子的計算公式是：

T代表：峰的不對稱性或者拖尾因子；

W0.05代表：從(cong) 離基線的距離為(wei) 峰高5%的點測量到的峰前緣到尾緣的距離；

f代表：從(cong) 峰最大值到位於(yu) 5%峰高處的峰前緣的距離；

當T<0.95時，是前沿峰。

今天小編和大家討論下，峰前沿的影響以及該如何應對。

問：日常測試中，出現前沿峰，對分析結果有哪些影響呢？

1、影響峰高的計算

在峰麵積相同情況下，前沿峰的峰高會(hui) 相差很多。當使用峰高來計算樣品結果時就產(chan) 生影響，尤其是計算zui低檢出xian時比較明顯。

2、影響峰麵積的計算

當計算峰麵積時，峰的起點和終點一般通過色譜峰的斜率來確定。色譜峰前沿，前端基線越平緩，峰起點就越難確認，導致峰麵積定量不準。

3、影響對某些痕量組分的確認

當前後兩(liang) 個(ge) 峰的分離度不好時，如果後一個(ge) 峰有前沿，前一個(ge) 峰容易被包裹在後一個(ge) 峰的前沿處從(cong) 而無法計算。

問：導致前沿峰出現的原因有哪些，該怎麽(me) 解決(jue) 呢？

1、柱過載

每一根色譜柱都有其最大樣品承載量，當樣品量過大時，則會(hui) 出現超載現象，包括質量過載和體(ti) 積過載。通常可通過降低樣品量或者樣品濃度來看峰型是否有所改善。也可增加柱直徑，或采用較高容量的固定相來解決(jue) 。

2、樣品溶劑選擇不恰當

當樣品溶劑的洗脫能力強於(yu) 流動相時會(hui) 出現前沿峰。具體(ti) 就是說，樣品在色譜柱中均勻的往前移，會(hui) 得到呈正態分布的峰。當樣品溶液進樣後到達色譜柱的時間比較短，而未被流動相充分稀釋時，由於(yu) 有洗脫能力比較強的樣品溶劑存在，使部分樣品被洗脫的速度加快，快速通過色譜柱，最終導致峰前沿。例如，在反相色譜中用純乙腈做樣品溶劑，如果使用的流動相的洗脫能力比純乙腈弱，就會(hui) 出現前沿峰。通常可以選擇用流動相或者和流動相比例的接近的試劑作為(wei) 樣品溶劑。

3、色譜柱損壞

色譜柱在長時間使用之後會(hui) 導致矽膠填料的溶解，柱床崩解，從(cong) 而柱效降低導致峰前沿。如果排查出是色譜柱損壞，建議直接更換色譜柱。

4、峰幹擾

兩(liang) 個(ge) 化合物共洗脫，即在大峰前有小峰出現，色譜峰沒有分開。可通過增加樣品淨化程序，減少幹擾。也可調整流動相比例提高分離度。