鹽酸金黴素粉末的堆密度和振實密度檢測

上一期小編給大家介紹“一機解決(jue) 堆密度方法一、三，振實密度方法一、二、三測試"這不，馬上就有客戶聯係我們(men) 谘詢Copley JV200i振實密度儀(yi) 的情況。

今天小編就親(qin) 自上陣，為(wei) 大家演示一下如何用Copley JV200i振實密度儀(yi) 測量樣品的堆密度和振實密度。小編選擇用堆密度第一法和振實密度第二法測試。

下麵就是今天的主角：

俗話說“磨刀不誤砍柴工"，在開始實驗前，我們(men) 需要做一些準備工作，你看看這黃燦燦的樣品多麽(me) 討人喜歡，但是你知道嗎？大多數藥品粉末對人體(ti) 的皮膚、眼睛、呼吸道等都有一定的刺激甚至傷(shang) 害，所以大家在實驗前一定要做好防護工作——戴好口罩和手套，不要像小編一樣，做完試驗就成了“小黃人"。

全副武裝以後，我們(men) 開始稱量樣品吧，有人這時候可能會(hui) 說：“不就是稱個(ge) 樣嘛，有必要單獨拿出來說嗎？"稱量方式有如下選擇：

A、將樣品倒在稱量紙上稱量。

B、將樣品倒入燒杯中直接稱量。

C、將樣品倒入燒杯中按差量法稱量。

D、將樣品倒入量筒後稱量。

四個(ge) 選項無關(guan) 對錯，小編下麵先把自己的想法和操作和大家分享一下：

首先對於(yu) 100g樣品，如果用稱量紙稱量，一般實驗室沒有那麽(me) 大的稱量紙，即使有，稱量完成後轉移的過程也會(hui) 對樣品造成一定的擠壓，這對於(yu) 堆密度的測量影響是巨大的，故不選擇。

其次，如果將樣品倒入燒杯中，直接或用差量法稱量，那麽(me) 在樣品傾(qing) 倒以後，殘留在燒杯內(nei) 部以及散落在量筒外的樣品將使稱量值與(yu) 實際樣品量出現誤差。

最後，小編決(jue) 定：先用燒杯稱取100g左右樣品（不記錄稱量值），然後將振實密度標配的250mL量筒放到天平上歸零，待最後讀取體(ti) 積後再將其放回天平稱量。

在上期推文中，小編提到：藥典第一法和第三法對於(yu) 樣品的傾(qing) 倒方式並沒有明確的規定，比如傾(qing) 倒高度、速度、接收容器角度，這些都會(hui) 因為(wei) 操作者的習(xi) 慣而對結果產(chan) 生影響。為(wei) 了避免這一問題，小編找了一個(ge) 漏鬥，漏鬥底部孔徑不可過小，否則容易影響樣品自由下落；漏鬥頸不可過長，否則會(hui) 插入到樣品位以下從(cong) 而影響體(ti) 積讀取。

傾(qing) 倒過程中有幾個(ge) 注意事項：

A、從(cong) 樣品傾(qing) 倒開始直至表觀體(ti) 積讀取完成，整個(ge) 過程量筒必須保持靜態。經過小編多次測試，任何移動量筒的操作都會(hui) 使樣品位下降2~5mL，這個(ge) 對於(yu) 結果影響較大。

B、樣品傾(qing) 倒時，盡量讓樣品沿漏鬥壁下流，避免直接從(cong) 漏鬥頸部上方傾(qing) 倒。

C、盡量保持漏鬥頸垂直，這樣最終形成的樣品平麵就是一個(ge) wan美的水平麵，無需刮平操作。

對於(yu) 殘留在漏鬥內(nei) 部的少量樣品可以忽略，殘留過多可以用毛刷輕輕將粉末刷入量筒。

由於(yu) 小編手法比較嫻熟，樣品平麵是wan美的水平麵，數據直接讀取，四個(ge) 樣品的體(ti) 積都在190mL左右，正好滿足堆密度第一法中“表觀體(ti) 積在150~250mL範圍內(nei) 選擇250mL量筒"的要求。如果樣品麵是一個(ge) 斜麵，小編建議讀取最大值和最小值的平均值作為(wei) 表觀體(ti) 積，盡量避免刮平操作。

表觀體(ti) 積讀取完成後，大家就可以放心把量筒放到天平上讀取樣品重量了。

樣品稱量完成後，直接將量筒固定到振實密度儀(yi) 的振動平台上，即可繼續進行該樣品的振實密度，測試過程過於(yu) 簡單我這裏就不贅述了……，以下提幾點注意事項：

A、藥典中規定了需要讀取三次體(ti) 積，分別為(wei) V₁₀，V₅₀₀，V₁₂₅₀，那麽(me) 對應儀(yi) 器需要設置三次振動次數，分別為(wei) 10次，490次，750次，而不是10次，500次，1250次哦。

B、開始振動前，最好在量筒口蓋上一張紙巾，然後用紙膠帶固定，這樣可以避免樣品被振出量筒而影響結果，最好不要用封口膜或保鮮膜代替。

C、如果樣品吸附性很強影響體(ti) 積讀取，可以用手電等光源打背光讀取，切忌敲擊或用毛刷伸進量筒進行清理。

最後，我們(men) 來看下數據處理界麵，其中左側(ce) 涉及樣品稱量，V₀（表觀體(ti) 積），V_f（V₁₂₅₀振實體(ti) 積），右側(ce) 涉及振動次數、堆密度、振實密度、豪斯比率、壓縮指數。所有需要的參數都可以一目了然呈現並且打印出來。

本次試驗一共測試了4個(ge) 鹽酸金黴素樣品，堆密度平均值為(wei) 0.524g/mL，RSD為(wei) 0.8%；振實密度平均值為(wei) 0.664g/mL，RSD為(wei) 0.8%，從(cong) 數據上看，重現性和平行性都是十分優(you) 秀的，怎麽(me) 樣？如此優(you) 秀的JV 200i是否配得上優(you) 秀的你呢？