關於ELSD蒸發光散射檢測器的知識專輯（上）

Hello小夥(huo) 伴大家好，想必大家實驗室都有蒸fa光散射檢測器（ELSD）吧，對於(yu) 脂類、糖類、氨基酸、聚合物等無紫外響應的待測物我們(men) 還是得選擇通用型檢測器，今天小編匯總了一篇ELSD幹貨，助力你的進階之路，記得收藏&分享噢。

ELSD可作為(wei) 高效液相色譜、高速逆流色譜、超臨(lin) 界流體(ti) 色譜等色譜的檢測器。作為(wei) 新型的通用型檢測器，它具有許多優(you) 點：首先，ELSD檢測不依賴於(yu) 樣品的光學性質，隻要揮fa性小於(yu) 流動相的物質，都可以在ELSD上產(chan) 生響應。其次，ELSD可以很好的支持梯度洗脫，蒸fa光散射檢測可以消除流動相配比變化對基線產(chan) 生的影響。另外，輔助載氣提高了檢測靈敏度，保持檢測池內(nei) 的清潔，避免汙染。

但是，相對於(yu) UV檢測器，ELSD檢測也有一定的特殊性。ELSD檢測要求流動相及流動相中加入的修飾劑必須有良好的揮fa性，這樣就使非揮fa性的緩衝(chong) 鹽的應用受到了限製。與(yu) UV檢測器相比，ELSD檢測的靈敏度略低。

操作條件的選擇，選擇合適的操作條件可提高方法的靈敏度，操作條件的選擇取決(jue) 於(yu) 樣品的揮fa性、流動相的組成及其流速。

流動相組成及流速的選擇，流動相的揮fa性越好，方法的靈敏度越高。流動相的流速越低，相應的信號越強。漂移管溫度對基線水平和噪音的影響並無明顯的規律性。zui you溫度應為(wei) 在流動相基本揮fa的基礎上，產(chan) 生可接受噪音的zui 低溫度。載氣流速是影響檢測性能的一個(ge) 很重要的因素。zui you載氣流速應是在可接受噪音的基礎上，產(chan) 生最大檢測響應值時的zui 低流速。

溫度太低，基線水平較高，流動相得不到充分揮fa；溫度太高，會(hui) 使流動相沸騰，反而增加背景噪聲，同時還有可能導致被測樣品的部分揮fa，降低信噪比。zuiyou的溫度應為(wei) 流動相基本揮fa基礎上，產(chan) 生可接受噪音的zui低溫度。

ELSD5450屬於(yu) 低溫性蒸fa光散射檢測器，可以用低於(yu) 溶劑沸點的溫度揮發溶劑。例如：純水的沸點為(wei) 100度，調節揮fa溫度為(wei) 40度就可以達到水*揮發的效果，如果是甲醇，溫度35度就可達到。所以日常實驗中的梯度流動相，多種溶劑混合後的沸點是低於(yu) 100度的，我們(men) 把溫度設置在40度就可以了。不是說溫度設置在60度80度就不可以，而是40度是它最佳的一個(ge) 揮發溫度，揮發溫度越低樣品形成的顆粒越大，ELSD的響應值就越高。

其它條件不變的情況下，載氣流速越小，形成的物質粒子半徑越大，對光的散射能力越強，相應的響應信號越大，zui you的載氣流速應為(wei) 可接受噪音基礎上並且產(chan) 生較高響應的zui低流速。

不同溶劑的揮fa性不同，儀(yi) 器較長時間保存在易揮fa的溶劑中，由於(yu) 溶劑的揮fa而導致液相的脫氣機真空不夠而儀(yi) 器一直顯示未就緒狀態。遇到這種情況後要先更換揮fa性較低的溶劑（如異丙醇）對儀(yi) 器的每個(ge) 管路分別Purge 10分鍾以上，然後儀(yi) 器的噪音會(hui) 逐漸降低，軟件也會(hui) 由未就緒變成空閑狀態。然後就可以更換需要的流動相進行平衡。

這種情況多半是漂移管汙染了，需要對漂移管進行清洗。按照儀(yi) 器說明書(shu) 的操作用適合的工具拆開儀(yi) 器，用專(zhuan) 用的清理刷使用乙醇和清水進行清洗。如果使用氨基柱，並將氨基柱用於(yu) 反相，在水的作用下，氨基會(hui) 流失，噪聲就會(hui) 比較大，可以通過提高有機相比例或更換其他種類的色譜柱來解決(jue) 。

● 溫度設置過低，流動相霧化不充分造成。

● 溫度設置過高，待測組分揮fa。

● 漂移管髒，造成低噪音。

● 廢液管沒入廢液瓶中，廢氣管內(nei) 有液體(ti) ，廢液管必須在液麵以上，在虹吸管形成液封。

● 排氣不暢，或外界抽氣壓力過大。

遇到這種情況就要考慮同一序列中需要排的樣品數了。分析原因，可能是流動相組成中不同成分的揮fa性不一致，導致運行到後麵的流動相中不同組分的比例fa生變化，出峰情況也就不一樣了；還有可能在運行的過程中樣品顆粒有少量殘留在儀(yi) 器中沒有排出而導致後麵的樣品麵積增大。使用ELSD檢測時，可減少同一序列的樣品數量，檢測的數量少了，相對儀(yi) 器的負擔也會(hui) 減少，維護起來也方便。

由於(yu) 選擇ELSD作為(wei) 檢測器是用於(yu) 常量或痕量分析，多數時需要對樣品或預處理中的萃取液進行濃縮，這時需要考慮溶液中痕量幹擾物，如塑料製品中的增塑劑，在多數萃取時使用氯仿類萃取液時，會(hui) 溶解增塑劑，如果直接上色譜分析，ELSD不會(hui) 明顯顯現，一旦進行濃縮後，增塑劑濃度變得很大，可以被ELSD檢出。

在ELSD的方法中通常應用對數相關(guan) 的方式進行線性回歸，因為(wei) 在ELSD的檢測過程中隨著濃度的增加，信號響應的方差可能會(hui) 隨之增大，為(wei) 了使方差恒定，可以采用濃度和峰麵積取對數後的線性回歸，並且在實際供試品含量計算時需要帶入線性方程進行計算，在ELSD的方法中不宜采用單點外標，至少采用兩(liang) 點的曲線法進行定量計算。