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簡單說說色譜柱的製備

更新時間:2021-08-13 點擊次數:3466
  1、固定液的塗漬
 
  稱取0.5g OV-101於200mL燒杯中,加入適量三氯甲烷溶解,將10 g幹燥的Chromosorb W HP載體徐徐傾入,使載體*浸沒。將燒杯置於通風櫃中,在紅外燈下幹燥,並不斷攪拌至溶劑揮發幹,然後移至110℃烘箱中幹燥2h,備用。
 
  2、色譜柱的填充
 
  將一小漏鬥接已經洗滌幹燥的色譜柱的出口,分次把製備好的填充物填入柱內,同時不斷輕敲柱壁,直至填到離柱口1.5cm處為止。將玻璃漏鬥移至色譜柱的入口,在出口端塞一小團經矽烷化處理的玻璃棉,並包以薄層棉花或2層紗布,通過橡皮管接到真空泵上,開啟真空泵,從漏鬥處,繼續緩緩加入製備好的填充物,並不斷輕敲柱壁使其填充得均勻緊密。填充完畢,在入口端也塞一小團經矽烷化處理的玻璃棉,並適當壓緊以保持柱內填充物不被移動。
 
  3、色譜柱的老化
 
  將色譜柱入口與氣化室相連,出口端先不接檢測器,以15mL/min流量通入載氣(N2)。分階段升溫至250℃,並在此溫度下至少老化24 h。
 
  以上是采用氣相色譜法檢測一個農藥有效成分的色譜柱製備典型操作。
 

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