大米中芳氧苯氧丙酸酯類除草劑檢測回收率低？月旭帶你找到優化方法

基本信息

樣品基質：大米。

檢測目標物：2,4滴丁酯、炔草酯、禾草靈、氰氟草酯、吡氟禾草靈/精喹禾靈。

參考方法：GB 23200.4-2016 食品安全g家標準 除草劑殘留量檢測方法 第4部分：氣相色譜-質譜/質譜法測定 食品中芳氧苯氧丙酸酯類除草劑殘留量

實驗中遇到的問題與(yu) 解決(jue) 方式

首先我們(men) 來看標準中的淨化方法（上圖）。標準中直接將樣品提取液加入裝有200mg PSA填料，50mg石墨化碳填料和100mg C18E填料的15mL QuEChERS分散淨化試管，渦旋混勻後過膜待測。但在實際操作中，我們(men) 發現直接按照標準方法進行實驗，目標化合物的回收率隻有30%-60%。

隨後我們(men) 對問題進行排查並改良了方法。

在改良的實驗方案中，我們(men) 前先在QuEChERS淨化管中加入1mL甲苯混勻，再加入樣品提取液，充分渦旋進行淨化操作，此時回收率為(wei) 80%-100%，且不影響淨化效果。

改良後的樣品前處理過程和實驗結果

樣品提取

準確稱取5g試樣（j確至0.01g）於(yu) 50 mL離心管中，加入25mL提取劑，渦旋混勻1min，加入5g無水硫酸鎂，2g無水乙酸鈉，混勻，超聲提取20min，5000rpm離心3min，吸取提取液於(yu) 100mL雞心瓶中；往殘渣中再次加入25mL提取液，渦旋混勻，重複上述步驟，合並提取液，40℃下旋蒸至幹，用2mL乙腈溶解殘渣，待淨化。

樣品淨化

我們(men) 使用Welchrom QuEChERS萃取淨化管-15ml，200mg PSA，50mg GCB，100mg C18E，50/pk（005PM-122-50）。在淨化管中事先加入1mL甲苯，混勻，再加入待淨化液，充分渦旋1min，4000rpm離心3min，取上清液供氣相色譜-質譜檢測。

氣相色譜條件

質譜條件

色譜圖或者加標回收率結果