
01● 適用範圍
適用於(yu) 水果中腈菌唑殘留量的測定(該實驗選用基質為(wei) 蘋果)
參考標準:《NY/T 1455-2007水果中腈菌唑殘留量的測定 氣相色譜法》
02● 提取步驟
適用於(yu) 水果中腈菌唑殘留量的測定(該實驗選用
稱取試樣5g(±0.05g)於(yu) 50 mL離心管中,加入5g氯化鈉和20mL乙腈,渦旋混勻2min,超聲提取10min,6000 r/min離心5 min。吸取10mL上清液於(yu) 15 mL離心管中,40℃氮吹至近幹,加入2mL丙酮溶解殘渣待淨化。
03● SPE淨化步驟
SPE柱:月旭Welchrom® Florisil PR,
規格:1g/6mL。
活化:5mL正己烷-丙酮(8:2),5mL正己烷,棄去;
上樣:待淨化液全部上樣,收集流出液;
淋洗:加入20ml正己烷-丙酮(7:3)溶液洗脫,壓幹收集流出液於(yu) 50 mL雞心瓶中;
複溶:40℃旋蒸至近幹,準確加入1mL正己烷溶解殘渣,過0.22μm有機係濾膜後上GC檢測。
04● 色譜條件
色譜柱:WM-5MS,30.0m×0.25mm×0.25μm;
進樣口溫度:260℃;
檢測器(ECD)溫度:280℃;
載氣:N2;
進樣方式:不分流進樣,0.80min後開閥;
載氣流量:1.0mL/min;
進樣量:1μL;
升溫程序:120℃保持1min,30℃/min升到260℃,保持4min, 20℃/min升到270℃,保持3min。
05●色譜圖或者加標回收率結果

06● 相關(guan) 產(chan) 品信息
