
秋天來了很多小夥(huo) 伴是不是要穿長袖長褲數著入冬的日子了,不過請別忘了給你的色譜柱也裹上一個(ge) 柱溫箱,給它一個(ge) 舒服溫暖的場所啊。

很多小夥(huo) 伴在操作液相色譜時,色譜柱是在室溫環境下工作的。如果實驗室的溫度能保持不變的話,不會(hui) 有什麽(me) 大問題。但多數的工作環境溫度是不斷變化的,因此若想將在某實驗室開發的液相色譜方法應用到其他實驗室的話,溫度的差別就會(hui) 引起較複雜的問題。這裏就給各位小夥(huo) 伴介紹下溫度對色譜分離的影響。

01 選擇性的變化

圖1 柱溫30℃
空白輔料在主成分前出峰,未分離

圖2 柱溫25℃ 其他條件一致
由疊加圖可知,降低柱溫,分離度變差

圖3 柱溫40℃ 其他條件一致
由重疊圖可見,將柱溫升高到40度時,
空白輔料峰與(yu) 主成分峰,與(yu) 雜質I峰均能*分離
比較圖1,2,3會(hui) 發現溫度變化能引起選擇性顯著變化。圖1中,30℃時空白輔料和主峰很接近,但當溫度降低後,空白輔料和主峰挨得更近。當溫度升高到40℃,兩(liang) 個(ge) 峰獲得分離。從(cong) 三個(ge) 圖來看,對於(yu) 兩(liang) 個(ge) 峰的ZJ分離條件是40℃。值得注意的一個(ge) 有趣現象是,選擇性的變化是和成分相關(guan) 的,例如圖中當溫度變化後,前麵兩(liang) 個(ge) 峰的相對位置幾乎不變。

02 保留時間的變化
大多數小夥(huo) 伴知道等度洗脫和梯度洗脫時溫度會(hui) 影響保留時間,當溫度升高時所有的色譜峰都會(hui) 前移,等度洗脫時一般溫度每升高1℃保留時間會(hui) 縮短1-3%。擁有溫控係統的實驗室一般都有全天候溫控設置,但這種設置可能引起室溫顯著變化,這對整夜運行的色譜係統就會(hui) 有一些影響。
在不同的季節,實驗室的夜間溫度可能比正常工作日的溫度低,這種溫度的變化就會(hui) 使色譜峰出現“保留時間窗”,造成連續進樣中產(chan) 生一係列的無效數據。還有一個(ge) 可能的溫度影響因素就是色譜儀(yi) 器在實驗室的位置。當色譜柱正對著空調的送風口時,雖然整個(ge) 實驗室的溫度非常穩定,但色譜係統的溫度就會(hui) 不斷的變化。這就是我們(men) 要使用柱溫箱的原因。

03 溫度控製
我們(men) 必須要控製柱溫,使用柱溫箱是ZH的辦法。商業(ye) 化的柱溫箱有兩(liang) 種形式:直接加熱色譜柱和通過空氣傳(chuan) 熱,每種設計都有其優(you) 缺點,而且不同廠商設計的LC係統也有不同的限製。
在直接加熱型柱溫箱中色譜柱是被夾在金屬加熱器中或被加熱器包裹起來;而在空氣傳(chuan) 熱型的柱溫箱和氣相色譜柱溫箱很相像,色譜柱是被懸掛在靜止或流動的空氣中,通過加熱空氣來保持柱溫。