食品中4種抗氧化劑的測定GB5009.32-2016

使用範圍

適用於(yu) 食品中抗氧化劑的測定 。（本實驗樣品為(wei) 菜籽油樣）

參考標準《GB 5009.32-2016 食品安全國家標準 食品中9種抗氧化劑的測定》

提取步驟

稱取1g樣品於(yu) 10ml容量瓶中，用環己烷-乙酸乙酯溶液（1:1）溶解並定容至10ml，超聲10min，待淨化。

淨化步驟

凝膠滲透色譜淨化步驟：

GPC儀(yi) 器型號：月旭 GPC-1600凝膠色譜儀(yi) ；

凝膠色譜柱：月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱，規格25×400mm；

流動相：乙酸乙酯-環己烷（1:1）；

流速：5.0 mL /min；

進樣量：5.0mL；

收集時間：14-25min。

將待淨化液經凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環己烷（1:1）洗脫，流速5mL/min，收集14-25min流分，將其旋轉蒸發至幹， 再用乙腈定容至2mL複溶溶解，待檢測。

色譜條件

1.氣相色譜條件

色譜柱：WM-5MS ,30m*0.25mm*0.25μm；

進樣口溫度：230℃；

升溫程序：初始溫度為(wei) 70℃，保持1min；以10℃/min升溫至200℃，保持4min，再以10℃/min升溫至280℃，保持4min；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；

進樣方式：不分流進樣；

恒流模式：1.0mL/min；

進樣量：1μL。

2.質譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）

電離能量：70eV

傳(chuan) 輸線溫度：280℃

離子源溫度：250℃

四極杆溫度：150℃

監測方式：選擇離子監測

溶劑延遲：10min